要獲得一張高質量紅外光譜圖，除了儀(yi) 器本身的因素外，還必須有合適的樣品製備方法。

　　一、紅外光譜法對試樣的要求

　　紅外光譜的試樣可以是液體(ti) 、固體(ti) 或氣體(ti) ，一般應要求：

　　1. 試樣應該是單一組份的純物質，純度應>98%或符合商業(ye) 規格，才便於(yu) 與(yu) 純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難於(yu) 判斷。

　　2. 試樣中不應含有遊離水。水本身有紅外吸收，會(hui) 嚴(yan) 重幹擾樣品譜，而且會(hui) 侵蝕吸收池的鹽窗。

　　3. 試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處於(yu) 10%~80%範圍內(nei) 。

　　二、製樣的方法

　　1. 氣體(ti) 樣品

　　氣態樣品可在玻璃氣槽內(nei) 進行測定，它的兩(liang) 端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。

　　2. 液體(ti) 和溶液試樣

　　（1）液體(ti) 池法

　　沸點較低，揮發性較大的試樣，可注入封閉液體(ti) 池中，液層厚度一般為(wei) 0.01~1mm。

　　（2）液膜法

　　沸點較高的試樣，直接滴在兩(liang) 片鹽片之間，形成液膜。對於(yu) 一些吸收很強的液體(ti) ，當用調整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當的溶劑配成稀溶液進行測定。一些固體(ti) 也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區內(nei) 本身沒有強烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。

　　3. 固體(ti) 試樣

　　（1）壓片法

　　將1~2mg試樣與(yu) 200mg純KBr研細均勻，置於(yu) 模具中，用（5~10）´107Pa壓力在米兰国际体育官网入口网址上壓成透明薄片，即可用於(yu) 測定。試樣和KBr都應經幹燥處理，研磨到粒度小於(yu) 2微米，以免散射光影響。

　　（2）石蠟糊法

　　將幹燥處理後的試樣研細，與(yu) 液體(ti) 石蠟或全氟代烴混合，調成糊狀，夾在鹽片中測定。

　　（3）薄膜法

　　主要用於(yu) 高分子化合物的測定。可將它們(men) 直接加熱熔融後塗製或壓製成膜。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中，塗在鹽片上，待溶劑揮發後成膜測定。當樣品量特別少或樣品麵積特別小時，采用光束聚光器，並配有微量液體(ti) 池、微量固體(ti) 池和微量氣體(ti) 池，采用全反射係統或用帶有鹵化堿透鏡的反射係統進行測量。

　　儀(yi) 器操作

　　1. 樣品準備（固體(ti) 樣品）

　　取樣品約0.5mg在紅外燈下充分研磨，再加入幹燥KBr粉末約50mg，繼續研磨至混合均勻。

　　2. 模具準備

　　將幹燥器中保存的簡易模具取出，確認模具潔淨。若其表麵不潔淨，可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭（不可用力，以免模具表麵被劃傷(shang) ），然後在紅外燈下幹燥。

　　3. 製片方法

　　將試樣與(yu) 純KBr混合粉末置於(yu) 模具中，用（5~10）´107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用於(yu) 測定。試樣和KBr都應經幹燥處理，研磨到粒度小於(yu) 2微米，以免散射光影響。

　樣品測試過程中的注意事項

　　　1. 測試樣品一定要幹燥，幹燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時左右。樣品研磨要充分，否則會(hui) 損傷(shang) 模具。

　　2. 所有用具應保持幹燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。

　　3. 壓片過程應在紅外燈照射下進行。

　　4. 操作過程中應保持模具表麵幹燥、清潔;防止藥品腐蝕模具（KBr對模具表麵腐蝕很嚴(yan) 重）

　　5. 易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。

　　6. KBr在粉末狀態下極易吸水、潮解，應放在幹燥器中保存，定期在幹燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫幹燥2小時。