《中國藥典》紅外光譜測定法中試樣的製備方式。氣體(ti) 、液體(ti) 和固體(ti) 樣品均可用紅外分光光度法發進行分析。常用方法有以下4種:
1、壓片法通常為(wei) KBr(溴化鉀)壓片,少數品種采用KCl(氯化鉀)壓片,樣品與(yu) KBr的量的比例一般為(wei) 1:100,樣品用量及片子的厚度,以能得到基線80%以上透光率,zui大吸收峰約在20%透光率的紅外圖譜為(wei) 好。
2、糊法常用糊劑為(wei) 石蠟油,將樣品研細,與(yu) 糊劑混合成糊狀,夾在兩(liang) 窗片之間進行測試。
3、薄膜法薄膜的製備可將直接放在鹽窗上加熱,熔融後塗成薄膜,或將樣品溶於(yu) 揮發性溶劑中,滴於(yu) 鹽窗上,待溶劑揮發後即得薄膜。
4、將樣品溶於(yu) 適宜的溶劑,製成1%~10%濃度的溶液,置於(yu) 0.1~0.5mm厚度的液體(ti) 池中錄製光譜。所用溶劑應具備以下條件:對溶質有較大的溶解度;溶劑在較大波長範圍內(nei) 無吸收;不腐蝕液體(ti) 池的窗片;與(yu) 溶質不發生化學反應等。常用的溶劑有二硫化碳、氯仿和環己烷等。
其實在實際應用中,絕大部分都是用壓片法,也就是將的藥物研細,與(yu) 溴化鉀粉末混合後壓片,放入樣品池中掃描圖譜。有一些為(wei) 油狀的藥物,則是沾少許塗抹於(yu) 壓好的溴化鉀片上,放入樣品池中掃描圖譜。
《中國藥典》中的紅外鑒別,多采用標準圖譜對照法,即將樣品測得圖譜與(yu) 《藥品紅外光譜集》裏的圖譜相對照,相同則為(wei) 同一物質,不同則為(wei) 不同物質。也有少部分樣品采用與(yu) 對照品圖譜對照,即將樣品測得圖譜與(yu) 對照品同法處理測得的圖譜相比較,此法多見於(yu) 新藥標準中采用(迪迪竊想:可能是因為(wei) 新藥,還沒有經過部門實驗驗證出一個(ge) 成熟的標準圖譜吧)。