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原子熒光經驗之試劑篇
更新時間:2009-11-03   點擊次數:3909次

       原子熒光測定,我做的比較多的是汞砷硒,樣品多為(wei) 土壤,植株,水係,畜產(chan) 品。在檢測過程中,發現原子熒光試劑和配置的溶劑都比較重要,大家都購買(mai) 的時候,不僅(jin) 要注意純度,更要檢測一下試劑的空白。

首先說明,我使用得試劑都是國產(chan) ,從(cong) 上海國藥集團試劑公司購買(mai) 。

鹽酸:這個(ge) 常用,必須是GR,建議檢測10%鹽酸汞空白。還有就是鹽酸不能混瓶使用,就是一瓶用了一大半,把它和另一瓶合用。

硼氫化鉀(鈉),它關(guan) 係到砷硒的檢測,純度為(wei) 95%(國產(chan) )。有時候,作汞沒有問題,作砷硒就出不來信號,仔細看看儀(yi) 器氣液分離樹那裏沒有氣泡產(chan) 生,沒有反應,可能就是硼氫化鈉失效了,無法產(chan) 生大量的氫氣。請注意,該試劑怕潮,平時放置在幹燥皿內(nei) 。我發現有一種小瓶100g的好用,黃白包裝的,一直用到完都好用。有一種500g大瓶裝小半瓶,也是100克的,不好用,剛開始沒事,後來效果就差了。溶液當天配置,冷藏zui多用3天,我一般現配現用。

氫氧化鉀(氫氧化鈉)用來保護硼氫化鈉,GR,我一般配置還原劑後加幾塊固體(ti) ,現配先用不需要加很多如0.5%,加一點就夠了。但是裝還原劑使用小口瓶,和空氣接觸麵小的壽命長一點,受汙染也小。

還原劑濃度由試樣來定,載流酸濃度由還原劑濃度來定,zui後廢液呈酸性。例如單獨測定汞,還原劑可以配置成0.2%硼氫化鈉,酸也就0.5%夠了;如測定砷,硼氫化鈉需要配置到2%,酸就要到5%。一句話,隻要硼氫化鈉可以滿足標準曲線zui高點,把溶液濃度放寬一倍即可,而酸隻要能夠保證廢液呈酸性。廢液為(wei) 何要呈酸性?如果不是酸性,硼氫化鈉會(hui) 在管道壓力zui低處沉積,而後堵塞,當你看到管路內(nei) 液體(ti) 要停頓好長一段時間再衝(chong) 上去的時候,下一次它們(men) 就衝(chong) 到你腦門上了,嗬嗬。

硫脲:AR就可以了,我買(mai) 了500g一大瓶,慢慢用。

Vc,國產(chan) 的隻有AR,不過純度也夠食用了。開瓶後不能久存,會(hui) 被空氣氧化的。

一般我是把硫脲和Vc按照1:3混合,用碾缽碾碎,在測定前半小時用zui小號藥匙每個(ge) 樣品和標準曲線加一點點,充分振蕩還原,效果明顯而且快,嗬嗬就是費試劑和野蠻,不知有沒有同道。

一般作硒我也使用Vc還原,感覺快,比鹽酸好。

標準溶液:購買(mai) 。
汞中間液(和保護液)我配的是0.02%重鉻酸鉀(0.5%鹽酸)溶液,試樣消解完了就用它來定容,測定砷硒再加上麵講的固體(ti) 還原劑,簡單。一天內(nei) 消解測定,注意自身防護。

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