●常見操作問題及注意事項●
1.壓片法KBr的處理和保存
壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國外也常常使用分析純的,但是,必須注意以下幾點:
①選擇正規的產品,有水份是沒有關係的,關鍵是沒有無雜質,尤其是有機物峰,還有SO42-,NO3-等,可以先做個紅外看看純度。
②如果符合要求的話,可以處理一大批KBr。首先,用幹淨的瑪瑙研缽仔細研磨細,然後在120℃烘幹24h,或馬弗爐中400℃燒30分鍾,置於專用的幹燥器中冷卻。
③再做個KBr紅外,看看吸收。如果沒有特殊吸收,就放幹燥器中,可以統一保存。
④另外使用個小稱量瓶和專用藥勺,取出一小部分KBr供平常使用,與統一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數。
⑤做紅外的KBr一定要專用,不要和其它實驗合成的混用。藥品遵循隻許出,不許進的原則。處理過的KBr也是這樣,以免汙染。
⑥使用光譜純的也可,但也要進行上述處理。
⑦打破的,做液體的溴化鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,可以用來壓片。
2.液膜KBr晶片的處理
溴化鉀單晶片鹽片用時間久了,不太透明或不平整,有幾個辦法可以處理:
①可以用附帶的拋光附件拋光。
②可以先用細的金相(顏色淡的那種,物理係常常有)砂紙拋光,然後再用平絨布麵上蹭。
③國外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布麵拋光,然後迅速轉移在幹燥的絨布麵上蹭。效果也很好。處理時一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕。
3.操作注意事項
a.理論上,研磨的粒度要小於其紅外光的波長,這樣才能避免產生色散譜,注意:研磨過程盡量不要吸收水分,不要對著樣品呼氣。
b.做紅外放樣品時候,注意輕開輕關樣品室,同時,不要麵對樣品室呼氣,可以使背景的吸收扣的很好。
c.擦洗鹽片要由裏向外,有機溶劑,比如,丙酮不要沾的很多。
d.液體樣品要控製好厚度。
e.手洗幹淨和幹燥是很重要的。
4.一些特殊樣品的處理方法
a.有些在溶液中生成的樣品,如,配合物一類等,不易提取出來。可以把溶液滴加在的KBr中幹燥,研磨。如果樣品不怕加溫,可以加溫幹燥後測試。如果樣品不能加溫,可以待溶劑揮發後,再放入幹燥器中自然幹燥後再測紅外。
b.有些含水的樣品,如果,沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓片,把樣品滴加在上麵,測完後拋棄。
c.平時用壞了的KBr片,比如,摔裂的半個片都行,專門用來測含水樣品。如果光麵不好了,可以用異丙醇5份加水1份,滴加在絨布上拋光後使用。
d.根據樣品的特點來處理樣品。
舉個例子,輪胎橡膠製品無法研磨,一般壓片法很難製樣:
①普通製樣方法得到的譜圖透過率差,看不到特征吸收;
②使用全反射方法測全反射紅外譜,不僅需要附件,而且由於橡膠製品是黑色的,得到的譜圖效果也差,即使,放大以後的譜圖,吸收峰透過率仍然在98%~100%,而且樣品的平坦度不夠,不成形,不平整就無法做;
③采用普通的壓片方法,利用溶劑溶解加研磨混合製樣的方法,對比了不同幾種溶劑,達到了較為滿意的效果。